貴金屬飾品的多種檢測法
一、無損檢測法
金、銀、鉑飾品的無損檢測方法中任何一種方法都不是的,都存在局限性,因此必須有各種方法的密切配合,才能得出正確的結(jié)論。例如曾檢測一枚空心雞心佩,表層X熒光光譜法測定Au=996‰,而內(nèi)層測定Au=950‰。
黃金飾品的有效的測定,是將石英標樣-密度法與X熒光光譜法互相聯(lián)動配合,取各自方法的長處,補它方法短處,這是貴州黃金珠寶檢測中心十余年來,測試數(shù)十萬件黃金飾品的成功經(jīng)驗總結(jié)。
(一)、黃金飾品的無損檢測石英標樣-密度法
這里介紹作者在擔(dān)任貴州黃金珠寶檢測中心法人、主任時,由中心胡家燕起草制定已被貴州省技術(shù)監(jiān)督局1996-12-12批準,列為貴州省地方標準,1997年1月1日實施,文號DB52/T413-1996“黃金飾品的無損檢測方法——密度法”。
本方法適用于足金、千足金戒、環(huán)、墜、鏈心等含金量測定,也適用于99.9%及99.0%以上金制品含量測定,不適用于封閉、空心、包金、鍍金飾品含金量測定。
本方法適用于規(guī)定配方K金、K白金飾品測定,也適用于其它規(guī)定配方合金的測定,并可測定其它純金屬。
本方法適用于寶石、玉石及其它礦物、巖石、人工合成材料的密度測定?!?nbsp;
本方法是根據(jù)阿基米德定律,浮力大小等于排開液體質(zhì)量,樣品(飾品)質(zhì)量與樣品(飾品)排開液體質(zhì)量之比再與該液體密度之積,即為樣品(飾品)密度。樣品(飾品)分別在空氣中和液體中稱量,二者之差為樣品(飾品)在液體中受到的浮力。
石英標樣用于密度法是一創(chuàng)新。石英標樣應(yīng)是無色透明單晶體,在偏光顯微鏡下檢測應(yīng)為無氣、液、固態(tài)包體,無顯微裂紋,晶,化學(xué)純度Si02含量為99.9%以上,石英標樣密度為2.65g/cm3。石英具有物理、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的特點。
液體采用分析純四氯化碳。四氯化碳密度與溫度呈線性變化關(guān)系。用石英標樣控制在不同的四氯化碳液溫條件下,四氯化碳的液體密度值。
?。ǘ熒光光譜法
純金、純銀、純鉑及均勻金、非均勻金、K金都能有效測定,測試前必需有國家標準校定,標準的級差要小,才能保持測試的精度。現(xiàn)在市場上有一種叫“小熒光”的儀器,精度較低,對K金難以測定。
這里介紹作者在擔(dān)任貴州黃金珠寶檢測中心法人、主任時,由中心賈立宇、李興森起草制定的,已被貴州省技術(shù)監(jiān)督局1996-12-12批準,列為貴州省地方標準,1997年1月1日實施,文號DB52/T412-1996“黃金飾品的無損檢測方法X射線熒光光譜法”。
本標準規(guī)定了X射線熒光光譜儀測定黃金飾品及其它黃金制品中金及雜質(zhì)元素含量的辦法。本標準適用于均勻組分黃金飾品的無損檢測。
樣品在原級X射線激發(fā)下,各元素產(chǎn)生各自的二次特征X射線(熒光)輻射。在激發(fā)條件一定的情況下,熒光輻射強度于蓋元素在樣品中的含量呈正比。通過測量各元素的熒光輻射強度,并由計算機按一定數(shù)學(xué)模式計算,可以求出各元素在飾品中的含量。測量前后,飾品結(jié)構(gòu)、成分和形狀均不改變,檢測為無損檢測。
?。ㄈ探針法
純金、純銀、純鉑及均勻金、非均勻金、K金都能有效測定,由于屬點狀測試,必須測定數(shù)點平均,測試成本高,誤差在0.01%,受儀器測試樣品倉大小限制。
二、化學(xué)法
1、火法試金法
一般用于生金(巖金、砂金)測試。
2、原子吸收光譜法
用于成品金測試,測試樣品一般需要2g,取樣采用梅花式五點法,用電鉆新鉆頭取樣,中間點對穿,其余四點按對角線正反半穿。按化學(xué)分析步驟溶礦、萃取、測定。
三、幾種簡便方法
1、試金石法(金對牌法)
是一種遠古而具一定精度的古典方法,由試金石(碳質(zhì)硅質(zhì)巖)及金對牌組成,以前銀行收購黃金都采用金對牌法。
金對牌是一種標有各種成色,依次排列的標準樣本,將要檢樣品在試金石上刻上條痕后,置于對牌中比色,就底不就高測出成色,誤差<5%。
2、試金石煙灰法驗金
在試金石上刻劃金條痕,爾后在條痕上放滿煙灰,滴上數(shù)滴1:1HNO3,立顯泡沸。若條痕消失則為銅,若條痕不消失則按金條痕對比法對比測定金成色。
3、銀試劑法驗銀
方法步驟為:
①將銀幣或其它銀制品在毛玻璃片上摩擦刻一般條痕呈鉛灰色。
②用鑷子小心地將微量的銀試劑撒在條痕上。
?、圯p輕放上蓋玻璃片,將銀試劑及條痕全部蓋住。
④用小滴管將HNO3滴于蓋玻璃片邊緣,并使其滲入蓋玻片與銀試劑及銀幣條痕反應(yīng),試劑微量。
⑤仔細觀察反應(yīng)結(jié)果,若有銀的存在,則條痕迅速變成血紅色,若無銀存在,則仍為橙黃色。使用放大鏡觀察,可見其血紅色反應(yīng)物呈現(xiàn)為針狀集合體。
4、HNO3+NaCl混合液滴法驗金
用配制好的HNO3+NaCl混合液滴在試金石金條痕上,對比法確定金色。HNO3+NaCl混合液配制,按2/3 HNO3,1/3NaCl(10毫升水中加入3克鹽)比例。
5、火燒法驗鉑
鉑放入爐火中只能燒紅不能燒化,退火后成色為>900‰的原來色調(diào)不變,700‰的原來色調(diào)變黑,假的成烏黑并熔化。
6、鹽點試法驗鉑
在試金石上刻上鉑金條痕,將鹽蓋于鉑金條痕上,再滴上1:1HNO3,并逐漸溶解鹽,清水漂凈。>或=Pt950,條痕色不變,Pt900的條痕微顯模糊,Pt700條痕色灰黑。
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